En diol är en organisk förening med två alkoholgrupper . Ett sätt att syntetisera en diol börjar med en diketon förening, en molekyl som har två keton- funktionella grupper (grupper som innehåller en syreatom dubbelbunden till en kolatom ) . I ett labb , med hjälp av ett reduktionsmedel som natriumborhydrid , kan du stänga av denna molekyl till en diol . Observera dock att vissa av de kemikalier som är inblandade i detta experiment är mycket farliga . Försök inte det om du inte redan har erfarenhet av liknande experimentella förfaranden och reagents.Things Du behöver
handskar , rock -och ögonskydd ( bära dessa under hela experimentet ) katalog Draghuv
Scale
plast väger båten
2.15 gram natriumborhydrid
150 ml bägare
magnetisk omrörare och platta ( eller kombination värmeplatta /magnetomrörare om tillgänglig )
95 procent etanol
Graderad cylinder
50 ml Erlenmeyerkolv
8.61 gram 2,3- butandion
pasteurpipett
hink full av is
Ringstativ
Clamp
Termometer
3 molar saltsyra
Hot platta
separationstratt
ring
Dietyleter
100 ml bägare
50 ml Erlenmeyerkolv
100 ml bägare
Vattenfritt natriumsulfat
Visa fler Instruktioner
1
Väg 2.15 g natriumborhydrid på en väga båt . Tänk på att natriumborhydrid reagerar våldsamt med vatten och kan orsaka allvarliga brännskador . Hantera den varsamt .
2
Placera en magnetisk omrörare eller ” loppa ” i bägaren . Häll natriumborhydrid från väga båten i bägaren och överföra den till dragskåp . Utför resten av detta experiment inne i dragskåp för säkerheten . Addera 3
Placera bägaren ovanpå uppståndelse plattan . Åtgärd 30 ml av 95 procent etanol och lägga till den i bägaren . Rör blandningen försiktigt tills all natriumborhydrid har lösts .
4
Placera den tomma 50 ml E-kolv på vågen och nollställa skalan så att den inte tar vikten av kolven i beaktande . Lägg till 2,3- butandion till kolven tills du har 8.61 gram . Den 2,3- butandion är en vätska vid rumstemperatur , så du kommer att behöva använda en Pasteur -pipett för att överföra den till kolven på skalan .
5
Fyll en plasthink med is och plats den i dragskåp i närheten av din apparat . Ställ in ringstativ och klämma . Anslut din termometer till klämman så att spetsen på termometern är upphängd i lösningen i bägaren . Se till termometern spetsen inte är i kontakt med en magnetisk omrörarstav .
6
Vrid magnetisk omrörningsplatta igen för att hålla lösningen blandad. Se till att termometern är placerad så att dess spets inte kommer i kontakt med omrörarstav .
7
Med användning av en Pasteur-pipett , tillsätt 2,3- butandion till lösningen, en droppe i taget . Håll ett vakande öga på temperaturen . Låt inte temperaturen att krypa över 50 grader Celsius. Du vill att temperaturen stanna mellan 30 och 50 grader . Om du tycker att temperaturen har stigit en för hög , ta bägaren och kyl den i ett isbad .
8
Fortsätt tills alla 2,3- butandion har lagts till . Du bör se en vit fällning bildas i bägaren .
9
Låt bägaren svalna i cirka 15 minuter . Håll magnetomrörarstav på under denna tid.
10
Lägg ~ 15 ml av saltsyra till bägaren. Var medveten om att saltsyra är starkt frätande och kan orsaka svåra brännskador.
11
Låt blandningen stå i en minut , sedan placera den på värmeplattan . Värm blandningen till en mild koka och håll den vid denna temperatur tills den separerar ut i två horisontella lager .
12
Stäng av värmeplattan och föra över bägaren till ett isbad för att kyla ner den . När det svalnat , kontrollera separationstratt för att se till att kranen är stängd . Tag bort proppen i toppen och häll blandningen i separationstratt .
13
Skölj bägaren med ~ 20 ml dietyleter och häll denna sköljning i separationstratt . ( Observera att dietyleter är extremt brandfarlig . )
14
Placera proppen i toppen av tratten . Håll den med båda händerna , med användning av en hand för att hålla proppen på plats. Luta den försiktigt fram och tillbaka . Nu luta den bakåt så stam pekar uppåt . Öppna kranen för att släppa något tryck inne i tratten . Det är oerhört viktigt att inte låta övertryck för att bygga upp eftersom det kan orsaka proppen att komma ut . Stäng kranen igen och skaka tratten och tillbaka ( mer kraftfullt denna gång ) . Luta den tillbaka igen och öppna kranen för att minska trycket . Upprepa proceduren tills du har skakat det för totalt ca 30 sekunder .
15
Låt de båda skikten separera . Se till att avstängningskranen är stängd och placera separertratt tillbaka på ringen på ringstativet . Placera en 100 ml bägare under tratten och öppna kranen lite för att låta vattenskiktet kan rinna ut. Stäng kranen så snart allt vatten har runnit ut – du vill behålla dietyleter skiktet
16
Placera den andra 50 ml E-kolv under separationstratt och dränera eterskiktet in . den. Häll det vattenhaltiga skiktet tillbaka in i tratten och tillsätt ytterligare ~ 20 mL dietyleter. Upprepa steg 14 för att blanda de två lagren , så att de kan separera .
17
Släpp vattenskikt tillbaka in i 100 ml bägare . Dränera dietyleter skiktet i det 50 ml kolv som redan innehåller den första dietyleter fraktionen. Häll dietyleter tillbaka in i separationstratt (använd en glastratt , om nödvändigt) och tillsätt ~ 10 ml vatten. Upprepa steg 14 för att blanda de två lagren , så att de kan separera . Töm vattenskiktet i bägaren som innehåller den första vattenskiktet . Töm återstående dietyleter tillbaka in i 50 ml kolv .
18
till ~ 100 mg vattenfritt natriumsulfat till 50 ml E-kolv och låt det sitta i 10 minuter .
< Br > 19
Häll av dietyleter i en ren 100 ml bägare och placera den på värmeplattan inne i dragskåpet . Värm lösningen svagt genom att vrida den varma plattan på en låg nivå. INTE överhettas – dietyleter kokar vid 34 grader C. Den varma plattan bör hållas på en mycket låg nivå eftersom dietyleter utgör en allvarlig brandrisk . När lösningen har upphört att koka och all dietyleter har kokat bort , är den återstående vätskan din produkt .
20
Städa upp din arbetsyta i enlighet med dina labb riktlinjer .
< Br > Addera